關于方法驗證與方法確認（二）（水分活度儀轉）
方法驗證總體原則

   在化學分析實驗室引入標準方法時，實驗室應根據(jù)定量分析和定性分析所述，驗證操作該方法是否滿足標準的要求，即證實（注意講的是證實）該方法能在該實驗室現(xiàn)有的設施設備、人員、環(huán)境等條件下獲得令人滿意的結果，必要時可參加能力驗證或進行實驗室間比對。

　　如果只是對標準方法稍加修改（只要改了就要做），如使用不同制造商的同類設備或試劑等，必要時也應進行驗證，以證明能夠獲得滿意的結果，并將其修改內容制訂成作業(yè)指導文件。

定量分析方法驗證

　　方法驗證過程中關鍵的參數(shù)應取決于方法的特性和可能測到的樣品基質的檢測范圍，至少應測定正確度和精密度。對于痕量化學分析實驗室，實驗室還應確保獲得適當?shù)腖OD和LOQ。通常情況下定量分析方法驗證的參數(shù)選擇可參考下表。

定性分析定性方法驗證

　　分析的精密度通常表示為假陽性或假陰性率，其可以用不同的濃度水平來確定。

　　實驗室進行方法驗證可分析一組陰性或陽性加強樣品。如對每個不同的樣品基質，兩個重復樣品在三個含量水平上加以分析。

　　建議的含量水平為空白(無分析物)、低濃度(接近方法的最低適用濃度)和高濃度(接近方法的最高適用濃度)，可用標準加入法得到適當?shù)臐舛龋?按照同一個方法實施檢測時，將測試樣品分成兩個或更多部分。一部分進行常規(guī)分析，其他部分在分析前加入已知量的標準分析物。

　　加入的標準分析物的量應是樣品中分析物估計含量的2倍一5倍，也可以是按照方法定量限、容許限等推算的標準分析物的量。

　　標準添加法可用于衡量方法回收率，其可能受測定樣品中分析物的含量和基質等因素影響，也可用于評估在定量限、容許限等水平上的正確度。假陽性或假陰性率應與方法確認的數(shù)據(jù)相當，才能證明實驗室有能力使用該方法。

　　通常情況下定性分析方法驗證的參數(shù)選擇可參考上表。

實驗室如何做方法驗證？

實驗室方法驗證的一般要求：

　　1、標準編制組應編制方法驗證方案，根據(jù)影響方法的精密度和準確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計學的要求，選擇合適的實驗室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設備、分析時間等內容。

　　2、標準編制組除可以使用有證標準物質/標準樣品外，還應提供實際樣品進行方法驗證，實際樣品應盡量覆蓋方法標準的適用范圍。

　　3、在方法驗證前，參加驗證的操作人員應熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時應接受培訓。

　　4、方法驗證過程中所用的試劑和材料、儀器和設備及分析步驟應符合方法相關要求。

　　5、參加驗證的操作人員及標準編制組應按照要求如實填寫《方法驗證報告》中的“原始測試數(shù)據(jù)表”，若有必要，應附上與該原始測試數(shù)據(jù)表內容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

　　6、標準編制組根據(jù)方法驗證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計、分析、評估結果，最終形成《方法驗證報告》。

方法確認的方法有6種：

　　1、使用參考標準或標準物質進行校準或評估偏倚和精密度。

　　2、對影響結果的因素進行系統(tǒng)性的評審。

　　3、通過改變控制參數(shù)檢驗方法的穩(wěn)健性，如恒溫箱溫度，加樣體積等。

　　4、與其它已確認的方法進行結果比對。

　　5、實驗室間比對。

　　6、根據(jù)對方法原理的理解和抽樣或檢測方法的實踐經(jīng)驗評定結果的測量結果不確定度。

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